操作方法

 

　　1)準(zhǔn)備工作

 

　　操作人員使用24孔氮吹儀之前，應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng)，將會事倍功半，甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。

 

　　2)水浴操作

 

　　(1)打開水浴電源開關(guān)。

 

　　(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第1個鍵，上排顯示“SP”，再按“∧”或“∨”，是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值，再但左邊第1個鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。

 

　　3)氮吹儀操作

 

　　(1)將氮吹儀提升到高位置，并鎖緊。

 

　　(2)將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部處于支撐托盤上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低，則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤，直到試管底部位于托盤上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤，使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤。

 

　　(3)安裝不銹鋼針頭，直接套上即可。

 

　　(4)打開氮氣瓶，調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點，否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。

 

　　(5)降低針頭，直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整：擰開配氣盤上的鎖緊螺母，針閥管便可上下滑動，調(diào)整好高度，擰緊鎖緊螺母。

 

　　(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時，逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可，不要旋轉(zhuǎn)幅度過大，以防針閥螺母脫落，安裝時，應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。

 

　　(7)濃縮樣品前，建議氮氣空吹5-10min，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。

 

　　(8)調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始，用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力，不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺。

 

　　(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求，必須監(jiān)測汽化，到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。

 

　　(10)汽化完成時，使用干凈的吸管，用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。

 

　　(11)向上滑動針閥管，從樣品定位架移走樣品試管。

 

　　(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。

 

　　(13)關(guān)掉流量計和流量閥。

 

　　(14)關(guān)掉水浴電源。

 

　　(15 )卸下不銹鋼針頭。